水份測定儀的使用

 目前在化工、制藥等行業(yè)中，對原材料和部分成品中的游離水或結晶水的檢測普遍采用 卡爾

費休水份測定儀 。在檢測了眾多進口的、國產的各類型儀器以及各行業(yè)檢測人員中，就卡爾-

費休水份測定儀使用中存在的有關問題提出交流。在進行甲醇水分滴定時（俗稱空白滴定），

如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點出現(xiàn)，應視為卡爾-費休試劑已失效，即

應更換試劑。 3、卡爾費休水份測定儀電極污染與保養(yǎng) 電極是水分測定儀的關鍵部件，電極表

面的污染可直接導致靈敏度降低，有些電極長期應用于油質樣品的分析，電極表面被油質污染

后，靈敏度降低，使得電極對終點的判斷遲鈍，造成卡爾-費休試劑過量，終點反應時溶液顏色

偏深，此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應遲鈍，直接影

響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗，但是有相當一部分操作人員沒考慮到這

個問題。 當靈敏度降低，電極受污染嚴重時?？捎眉堈匆稽c丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還

必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用?；蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出，用清水漂

洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分

析，清洗電極時間不容許，這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極

兩端，濾紙拭凈后，即可見效。 儀器如有一段時期不用，就應將泵管及液路內的卡爾-費休試

劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結晶而堵塞管路；同樣反應瓶內的卡爾-費休試劑也應排完

，電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)?？砂l(fā)現(xiàn)，有關操作人員樣品測定結束，電源一關了事，對儀

器的維護和保養(yǎng)與測量的準確度應該是密切相關的問題意識不足。 4、卡爾費休水份測定儀試

劑滴定度（俗稱水當量）的標定 卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否，直接關系到樣品測

定的準確度，測試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾-費休試劑滴定度的

變化影響很大，尤其對測量準確度要求較高的樣品。 滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測

試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質，有些標準物質是液體的，用安培

瓶封裝．每次消耗一支，準確度高，費用較大：有些標準物質是固體的，準確度高，對標準物

質的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。 zui簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量

，一般取10到30微升水量進行標定，連續(xù)重復幾次，取平均值，求出卡爾-費休試劑的滴定度。

但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費休試劑滴定度標定的含義并不*清楚，或者是不負責任

的惰性，竟然會發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度標定以后一直到試劑用完，幾個月時

間內的樣品測試始終用一個滴定度的標定值，顯然其中是有較大誤差的。 卡爾-費休試劑的滴

定度隨著使用時間的延長是逐步變化的，相對于*天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾

個月內一直使用zui初的滴定度來計算測定值，對測定值的誤差是較大的。所以應該經(jīng)常對卡爾-

費休試劑進行滴定度的標定，應該根據(jù)試驗室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗

的要求，合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔，以確保測量的準確度。而樣品測量

的準確度與產品的質量有關